鋯反應(yīng)釜的操作流程及注意事項(xiàng)
準(zhǔn)備
接通反應(yīng)釜、氣泵的電源；
旋開(kāi)鋯反應(yīng)釜上卡套的螺栓，打開(kāi)釜上蓋，加入反應(yīng)物，注意加料量不要超過(guò)釜容積的3/4；
緩慢將釜體與釜蓋合上，使反應(yīng)釜上下接口處對(duì)齊，適當(dāng)調(diào)整后，四氟墊片與凹槽恰好吻合，否則重復(fù)上述操作；
將鋯反應(yīng)釜卡套安裝在反應(yīng)釜體與釜蓋之間，先用小扳手對(duì)角旋緊螺栓后，再用專用大扳手旋緊（注意使用大扳手時(shí)吃住勁即可，不要過(guò)于用力）。反應(yīng)（帶壓）
檢查各閥門（上方排氣閥，釜上排氣閥，進(jìn)氣閥，釜下出料口閥門等）是否旋緊（吃住勁即可，不要過(guò)于用力），開(kāi)啟控制箱電源及其顯示開(kāi)關(guān)；
開(kāi)啟氮?dú)馄靠傞y及分壓閥，先將分壓閥的壓力調(diào)節(jié)到實(shí)驗(yàn)所需的壓力，再開(kāi)啟反應(yīng)釜進(jìn)氣閥，使氣體緩慢充入反應(yīng)釜內(nèi)，當(dāng)反應(yīng)釜顯示的壓力值與氮?dú)馄可显O(shè)定壓力相同且不再變化時(shí)，順序關(guān)閉反應(yīng)釜的進(jìn)氣閥和氮?dú)馄康某鰵忾y；
開(kāi)啟反應(yīng)釜
開(kāi)啟冷卻水，調(diào)節(jié)攪拌轉(zhuǎn)速；
檢查熱電偶已插入后，開(kāi)啟加熱開(kāi)關(guān)，運(yùn)行加熱程序；
反應(yīng)開(kāi)始后要密切關(guān)注反應(yīng)中各參數(shù)（壓力、溫度、轉(zhuǎn)速、轉(zhuǎn)距）的變化，尤其是壓力的變化后處理
停止反應(yīng)：
?。?）設(shè)定溫度至室溫，自然降溫；
?。?）打開(kāi)反應(yīng)釜上方的排氣閥，緩慢降壓，使壓力表降為0；
?。?）關(guān)閉排氣閥，打開(kāi)反應(yīng)釜卡套的螺栓，打開(kāi)釜蓋，取出反應(yīng)產(chǎn)物。
清洗鋯反應(yīng)釜：每次實(shí)驗(yàn)后要嚴(yán)格清洗反應(yīng)釜。
檢查鋯反應(yīng)釜上下接口處是否對(duì)齊，適當(dāng)調(diào)整后，緩慢將釜體與釜蓋合上，卡套卡緊但不要旋螺栓，將反應(yīng)釜調(diào)整到反應(yīng)前的狀態(tài)，檢查各閥門是否關(guān)緊。
注意事項(xiàng)
要嚴(yán)格按照“高溫高壓鋯反應(yīng)釜安全規(guī)程”使用操作反應(yīng)釜，不得單獨(dú)操作，實(shí)驗(yàn)時(shí)需二人以上。
實(shí)驗(yàn)中，務(wù)必監(jiān)守崗位，絕不得擅自離崗。
使用鋯反應(yīng)釜前應(yīng)通知導(dǎo)師，并在導(dǎo)師的監(jiān)督下進(jìn)行實(shí)驗(yàn)操作。
使用前檢查各閥門是否暢通，特別是壓力表及防爆膜的管口。
閥門不要旋的過(guò)緊，會(huì)損傷閥門。
實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，鋯反應(yīng)釜套的螺栓帶上即可不要旋緊，以防止粘住無(wú)法分離釜體與釜蓋。
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